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氨基甲酸酯類農(nóng)藥的結(jié)構中均含有的公用基團
在USEPA方法531.1中列出了十種分析物的結(jié)構式如下圖(包括1-萘酚和內(nèi)標BDMC)。它們是按照在C18柱上的流出順序列出。除了1-萘酚外,均含有N-甲基氨基甲酰基部分 (用OR表示)。
方法原理:
通過C18柱或C8柱分離后的氨基甲酸酯農(nóng)藥首先在100℃下在NaOH作用下水解釋放出醇,碳酸鹽和jia胺。
在第二個柱后反應中jia胺與鄰苯二甲醛(OPA)和2-硫基乙醇反應生成有強熒光吸收的1-甲基-2-吲哚類化合物,被熒光檢測器檢測且具有很低的檢測限。
方法建立:
采用Pribolab(普瑞邦)MDS 3100 多功能光電衍生系統(tǒng)搭配島津液相及熒光檢測器,依據(jù)GB 23200.112-2018進行實驗,實驗條件如下:
色譜柱:250mm×4.6mm,5um
激發(fā)波長:330nm發(fā)射波長465nm
柱后衍生水解流速:0.3mL/min衍生流速0.3mL/min,水解溫度100℃衍生溫度40℃
水解液、衍生液均按照GB 23200.112-2018進行配置,梯度表如下:
重復性驗證:
高、低濃度混合標準品分別連續(xù)進樣6針,峰面積變異均小于7%,重復性較好。
使用儀器
| 雙元泵液相+熒光檢測器 |
| 雙泵雙反應器柱后衍生系統(tǒng) |
| 色譜工作站 |